如何清洗SilcoCan/TO-Can蘇瑪罐呢？

蘇瑪罐的清洗

采樣罐不論是新的或用過的，在使用前必須要進行清潔處理。對於(yu) 實驗室批量校驗的潔淨采樣罐而言，其中1/10的采樣罐應該進行潔淨校驗。尤其是可能麵臨(lin) 潛在訴訟爭(zheng) 議時，我們(men) 建議使用前逐個(ge) 校驗采樣罐是否潔淨。

關(guan) 於(yu) 製定清洗采樣罐嚴(yan) 格程序已經討論了很多年了。美國EPA規定的方法TO-14A提供了指導，在過去的5-10年間，一些商品化的采樣罐自動清洗係統已經商品化。不幸的是，因其價(jia) 格十分昂貴以及一些設計上的缺陷，許多檢測人員自行設計了采樣罐清洗係統和方法。這一節所描述的清洗程序是一個(ge) 實用的方法，它可以確保對於(yu) 環境空氣采樣而言采樣罐所必需的潔淨程度，不論你是使用商業(ye) 化的自動清洗係統還是自行設計的清洗係。當清洗SilcoCan™或SUMMA®采樣罐時，程序上有略有差異，如下所述：

空氣和氮氣

這兩(liang) 種氣體(ti) 在清洗采樣罐時建議用超高純的空氣和氮氣。理論上，加濕氣體(ti) 中的水分能夠水解采樣罐內(nei) 部的雜質並且置換掉采樣罐內(nei) 表麵活性點上的雜質。當希望內(nei) 表麵發生氧化作用時建議用空氣。空氣裏21%的氧含量對於(yu) 這種表麵氧化作用是足夠的，不需用純氧。氮氣用於(yu) 空氣采樣罐是相當有效的，但是它不會(hui) 發生表麵氧化作用。

加熱和不加熱

很多用戶自行設計的采樣罐清洗係統沒有加熱程序。通常在清洗空氣采樣罐時不會(hui) 有問題，但基於(yu) 可靠性考慮，我們(men) 建議在清洗過程中加熱采樣罐。絕大多數的空氣樣品中的化合物含量處於(yu) 低ppbv級，這些物質經過加濕空氣或氮氣的充裝—抽空多次循環過程能夠被除去。然而，如果采樣罐內(nei) 有較高含量的汙染物，可能隻有通過加熱采樣罐才能達到令人滿意的清潔效果。應該意識到加熱過程會(hui) 使采樣罐內(nei) 部壓力增大，一些商品化清洗係統增設了泄壓閥以保證壓力不超過采樣罐的額定壓力。自行設計的采樣罐清洗係統通過使用烘箱（有效溫度不低於(yu) 120°C）、電熱帶、絕熱加熱筒（RESTEK出品）或紅外光等熱源加熱采樣罐。

清洗係統

這個(ge) 清洗係統必須提供加濕的空氣流，並且包括一個(ge) 完好的負壓源，一個(ge) 在清洗過程中可以收集雜質的冷阱和一個(ge) 可顯示真空值和壓力值的壓力表。熱源時可選的，但在某種情況下熱源又是*的，就象我們(men) 在前麵討論的那樣。這個(ge) 係統可以設計成4個(ge) 或24個(ge) 可清洗的容量為(wei) 6升的采樣罐。這種設計沒有使用熱源，但可以方便地加裝一個(ge) 加熱器。這樣的裝置給所有采樣罐提供一個(ge) 加濕空氣流，在架子底部的真空泵是負壓源。這個(ge) 係統是電腦操縱的以減少人力，但此係統不是必須的。

清洗方法

1 把所有采樣罐跟清潔係統連接在一起，然後釋放所有采樣罐內(nei) 的壓力。把這個(ge) 係統置於(yu) 真空下抽空采樣罐。美國EPA的方法TO-14A/15建議抽空這個(ge) 係統至負壓50 mTorr 1個(ge) 小時。但負壓23-25" Hg對一般的清洗足夠的。

2 在把采樣罐置於(yu) 真空下大約一小時時後，用加濕的空氣或氮氣向采樣罐加壓。加壓會(hui) 稀釋雜質，加濕的空氣也會(hui) 將雜質水解。如果采樣罐被加熱，負壓將增至5 psig，如不被加熱，負壓將增至至30 psig。 當在設定的壓力下係統達到平衡時就進行步驟3。

3 依據被清洗采樣罐的型號把加壓的采樣罐加熱至120-150°C。不要讓SUMMA®采樣罐的溫度超過155°C。 因為(wei) Nupro閥，它的使用是具有Viton® Orings, 並且它要求油脂不能暴露在高溫下。許多商品化的清洗係統通過確保閥不在受熱區從(cong) 而避免了這個(ge) 問題。在閥下方的采樣罐被加熱但閥隻是受到了熱輻射。相比之下，裝在SilcoCan™采樣罐上的RAVE隔膜閥耐熱性要好的多。它允許采樣罐在高達250°C的情況下被清洗，以幫助去除不穩定的雜質。加熱至少1小時。

4 再次抽空采樣罐以便去除被吸收的雜質。讓采樣罐平衡1小時。

5 在驗證過的采樣罐中要確認采樣罐是否已經按以下的程序成功而有效的清洗了。在一個(ge) 可靠的驗證程序被開發出來以前，US EPA方法建議測試每一個(ge) 采樣罐。

如有必要，重複步驟1-5。循環周期的次數是根據采樣罐汙染程度和清洗的難易。我們(men) 建議通過測試每次清洗采樣罐的效果來得出合適的清潔次數以便建立一個(ge) 適合采樣具體(ti) 情況的清潔程序。如果采樣罐沒有被加熱，清洗的循環次數可能要更多。

6.清潔的采樣罐可預抽真空至10-50 mTorr。準備隨時用於(yu) 監測點采樣，如果整個(ge) 係統無泄露，你可以使用低真空泵抽空，但許多商品化的清洗係統包括一個(ge) 分子阻尼泵可迅速達到終點負壓。

驗證采樣罐合格

我們(men) 建議對采樣罐的清潔性和待測物穩定性都進行驗證。為(wei) 了驗證采樣罐是否清潔，采樣罐經過循環清洗後用加濕的高純空氣或氮氣對其加壓至14.7 psig。加濕的空氣或氮氣用於(yu) 驗證采樣罐前也必須被確認是純淨的。通過GC/MS或GC/FID/ECD分析一份采樣罐內(nei) 儲(chu) 存物的試樣。 US EPA方法TO-14A/15規定采樣罐應能夠儲(chu) 存含量不小於(yu) 0.2 ppbv任意一種待測VOC化合物；US EPA方法TO-12規定通過GC/FID檢測時應不小於(yu) 0.02 ppmC。如采樣罐達不到上述規定值，就必須重複清洗和驗證。為(wei) 了驗證采樣罐的分析物穩定性，需向采樣罐引入一低應用濃度的表征測試混合物，然後在一定時間後直接分析一份該混合物試樣。我們(men) 建議zui短間隔兩(liang) 周或者在你期望的儲(chu) 存期後監測其變化量。這個(ge) 間隔期靈敏度增大不應超過20%。雖然穩定性試驗所需的標準物質能夠訂購，我們(men) 還是建議你使用與(yu) 實際采集樣品待測物的組成一致的表征測試混合物。每個(ge) 采樣罐的穩定性試驗都應有測試報告，有時甚至將某特定化合物測試合格的采樣罐僅(jin) 用於(yu) 該物質的實際采樣過程。