Restek色譜柱老化程序詳解

一根新的毛細管柱好的老化程序是什麽(me) ？許多分析人員已經非常熟悉如何老化柱子，但有許多新的用戶可能不知道正確的方法。在這裏，我們(men) 總結了柱安裝和老化。注：本毛細管柱的安裝指南是可用的詳細信息。

首先，冷卻GC中的所有加熱區域並取下舊柱。不要丟(diu) 棄它，如果在安裝新柱時遇到問題，你可能需要用它來對係統進行故障排除。用毛細管柱端蓋或舊的注射口隔墊密封舊柱的末端，然後把它放在一邊。現在可以安裝和老化新柱了。

小心地從(cong) 盒子裏拆下新的柱子，取下它上麵的端蓋或隔膜。然後接頭和卡套在柱進樣口端（在柱標簽處柱架前方或Integra-Guard®保留間隙/保護柱段旁邊）15-20厘米（6-8英寸）處，用陶瓷切片（或類似的工具）切除約10厘米（4英寸）柱子。防止安裝卡套到分析柱時，有卡套碎屑進入柱末端。小心地將適當長度的柱插入到注射端口，按照你的儀(yi) 器手冊(ce) 中的指示，擰緊配件，打開載氣*，並將流量調節到所需的值（見表1）。把柱出口端沒入甲醇或兼容柱中固定相的其他溶劑約2.5厘米（1英寸），確認源源不斷產(chan) 生氣泡，確保柱內(nei) 有載氣流動。把柱端移出溶劑，用合適的載氣流速吹掃柱10-40分鍾。當使用氦氣或氫氣作為(wei) 載氣時，按表1中的建議吹掃。

*注意：氫氣是爆炸性的；不要讓爐裏充滿氫氣，不要在氫氣進入爐時加熱柱子。當用氫氣作載氣時，要采取一切必要的安全措施。

表1：用氦氣或氫氣*載氣清洗毛細管柱的流動速率

吹掃將從(cong) 注入口和柱中除去所有氧氣和濕氣的痕跡，在加熱柱之前必須進行。在高溫下，即使微量的氧或水也會(hui) 很快對固定相造成不可逆轉的損害。在吹掃過程中，使用電子檢漏儀(yi) 檢查注入端口的泄漏情況。為(wei) 了防止氧氣和濕氣進入係統並損壞柱子，係統必須*無泄漏。此外，在進入柱之前，載氣必須經過高質量的氧氣阱。

吹掃後，柱準備老化。此時不要將毛細管柱連接到檢測器。老化時間和溫度取決(jue) 於(yu) 以下幾個(ge) 因素，包括固定相化學組成、固定相膜厚、柱的預期應用和你將使用的檢測器的類型。下麵的說明將幫你正確地老化新柱。請注意，表2中的柱老化時間是近似的。一般的規則是老化色譜柱足夠長時間，以達到穩定的基線和分析中所期望的化合物峰的可接受的信噪比為(wei) 準。

請注意，僅(jin) 在少數情況下推薦老化一夜，因為(wei) 如果不正確地處理，則可以縮短柱的使用壽命。當柱在其最高工作溫度長時間使用（如模擬蒸餾分析），或厚膜、高流失柱被連接到一個(ge) 非常高靈敏度檢測器（如電子捕獲檢測器或質譜儀(yi) ），為(wei) 了實現穩定的基線可能需要老化一夜。

在大多數情況下，我們(men) 建議一早安裝新柱，如上所述進行吹掃和檢漏，並按如下條件進行老化：

1.    將您的GC爐溫設為(wei) 40℃，並設升溫速率為(wei) 10℃/分鍾。

2.   程序爐溫定為(wei) 比分析要求的最終溫度高20℃，或柱的最高等溫溫度，以較低溫度為(wei) 準。

3.   將進樣口加熱到合適的溫度，然後運行爐溫程序。

4.   爐溫達到設定值後，按表2中列出的時間，保持此溫度。

5.   繼續通載氣，待爐溫冷卻，在上述柱的檢測器末端安裝一個(ge) 接頭和套圈，將柱連接到檢測器，重複步驟1-4。

你的柱子現在應該老化好了。如上所述，如果你使用的是高靈敏度檢測器，如質譜儀(yi) 或電子捕獲檢測器，則該柱可能需要更長時間的老化以確保基線穩定。參考儀(yi) 器手冊(ce) 獲取信息。

由於(yu) 柱連接是常見的泄漏源，所以如果您打算進行雙柱分析，則應分別安裝、老化和測試每根柱。隻有在兩(liang) 柱的性能均被證明是可以接受，使用MXT®“Y"-Union盟、“Y"Press-Tight或類似的連接器，連接他們(men) 到同一保護柱。

適當的列老化對於(yu) 優(you) 化柱性能至關(guan) 重要。一旦建立一個(ge) 很適合你老化程序，記錄這些信息在你的實驗記錄本或設備使用日誌上，以供將來參考。如果你在柱安裝或老化過程中，或在你分析任何節點，遇到問題，記得給Restek技術服務打電話或發郵件。

表2：毛細管氣相色譜柱的老化時間