蘇瑪罐采集氣體樣品具有快速、方便、準確度高等優點,主要應用於有機氣體樣品的采集。使用過程中發現,采樣罐容易受到汙染,影響實驗結果的準確性。考察了清洗次數、加熱溫度對采集不同濃度氣體的蘇瑪罐清洗效果的影響,蘇瑪罐存放的穩定性。用洗淨後的蘇瑪罐在穩定的保存時間內采集低濃度樣品,氣相色譜測定樣品濃度,測定結果準確、無幹擾,清洗和保存效果良好。
蘇瑪罐的清洗次數、加熱溫度及罐內氣體濃度高低對蘇瑪罐清洗有較大影響。蘇瑪罐采集高濃度氣體不易清洗幹淨,引起本底值較高,造成測量誤差。甲硫醇、甲硫醚及二甲二硫不同濃度下清洗次數、加熱溫度對蘇瑪罐清洗效果的影響,蘇瑪罐存放的穩定性。得到蘇瑪罐清洗優化條件:以加濕氮氣為清洗氣體,采集高濃度氣體的蘇瑪罐,保持200C加熱溫度,氮氣衝洗2次,可清洗幹淨;采集低濃度氣體的蘇瑪罐,保持100℃加熱溫度,氮氣抽洗2次,可清洗幹淨。蘇瑪罐存放5天內,真空度保持穩定,建議采樣前5天內再次清洗蘇瑪罐。清洗幹淨的采樣罐存放5天後采集氣體,測定待測組分,結果無幹擾,響應值良好,準確度高。
清洗次數對蘇瑪罐清洗效果的影響蘇瑪罐內含有待測組分未清洗幹淨,將導致新采集樣品的測定結果偏高(特別對低濃度樣品影響較大),使低濃度樣品的測定結果產生較大的偏差。實驗利用高純氮氣為清洗氣體,通過加濕管加濕,自動清罐儀循環抽氣和充氣,對配製好兩組濃度氣體樣品的蘇瑪罐進行清洗。完成清洗後,充滿氮氣,測定罐內氣體濃度,判斷蘇瑪罐清洗效果。