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毛細管氣相色譜柱能進水樣嗎?

更新時間:2022-04-18   點擊次數:3799次

 

毛細管氣相色譜柱能進水樣嗎?

在GC中注入水有很多錯誤觀念,因為(wei) 一般來說,電子和水不應該結合起來,許多分析師都經曆過進水樣時的色譜問題。我們(men) 在售前谘詢中經常接到很多關(guan) 於(yu) 進水樣的電話,所以小編整理了有關(guan) 於(yu) 這個(ge) 主題的常見問題解答。


當涉及到進水樣時,大多數*鍵合的(交聯聚合物)固定相毛細管柱不會(hui) 因此而受損。但是,如果可能的話,應避免用水注入非鍵合相、部分鍵合相或高極性相。


要確定你的色譜柱是否*鍵合,請仔細閱讀製造商提供的產(chan) 品描述。一般來說,Restek的Rtx和Rxi係列色譜柱都是*鍵合。此外,Restek生產(chan) 的大多數MXT色譜柱也是*鍵合。然而,Restek的RT係列的色譜柱不是*鍵合。一般來說,避免在沒有*鍵合的色譜柱上注入水,以下是一些特例:

  1. 多孔聚合PLOT 色譜柱。盡管這些色譜柱名為(wei) Rt-Q-Bond,Rt-QS-Bond,Rt-S-Bond和Rt-U-Bond,水不會(hui) 損壞它們(men) (或MXT同型號色譜柱)。但是,千萬(wan) 不要把水注入任何氧化鋁或分子篩柱中,因為(wei) 它們(men) 會(hui) 吸收水,導致化合物失去分離和保留。(注:如果發生這種情況,不要驚慌,這是一個(ge) 可逆過程。色譜柱可以通過加熱到最高允許溫度幾個(ge) 小時來再生。)

     

  2. 如果您必須使用非鍵合的、部分鍵合的或高極性的色譜柱進行水注入,請確保柱的溫度大於(yu) 80℃,以防止水在柱內(nei) 冷凝,或在分析柱之前連接極性去活保護柱(也稱為(wei) 保留間隙)。這將確保水不會(hui) 在分析柱內(nei) 冷凝。

     

如前所述,雖然水本身通常不會(hui) 破壞大多數鍵合相柱,但水性樣品中的非揮發性成分,包括微粒、鹽、糖、溶解的金屬鹽或懸浮金屬,可能導致柱效降低或對其性能產(chan) 生不利影響。如果你在分析水樣時注意到色譜性能降低,確認是否由非揮發性雜質造成(檢查注入端口的殘留物),並在注射前采取適當的操作除去樣品或提取物中任何雜質。這可以通過在樣品製備過程中的清理或過濾步驟來完成。如果你不能在樣品注射之前清潔或過濾,可使用鈍化玻璃棉或carbofrit®填充進樣口襯管。

 

上述均是假設將水樣注入到加熱分流或不分流進樣口(含去活玻璃襯管),分流進樣。其他進樣技術在分析水樣時可能更具挑戰性。柱頭注射是具挑戰性的。因此,在技術服務中,我們(men) 從(cong) 不建議對水樣進行柱頭注射。雖然有些分析人員在進行柱頭水樣注射時獲得了良好的色譜圖和重現性的結果,但大多數分析人員遇到許多無法糾正的問題。對於(yu) 隻在GC爐加熱(而不是獨立加熱)的柱頭進樣尤其如此。

 

最後,我想給那些分析水樣的人一些建議:

首先,反衝(chong) 始終是一個(ge) 問題。因為(wei) 水蒸發時體(ti) 積膨脹到1400倍以上,使用適用於(yu) 你的色譜儀(yi) 器的最大直徑的進樣口襯管,進最小體(ti) 積的樣(0.5µL或更少)。

其次,我總是建議使用分流模式注入水樣(以最大可能的分流比),而不是不分流進樣(或直接進樣)。

最後,我通常建議使用氣密(PTFE尖柱塞)注射器,因為(wei) 大多數客戶反饋其再現性更好。


它強調了幾種最常見的柱損壞情況。希望這些信息對保護你的毛細管柱提供一定的幫助。